鎢粒測試碳硫含量 - 重量法
重量法是一種較為精確的計算測試碳硫含量的方法。常用堿石棉吸收CO2,由"增量"求出碳含量。硫的測定常用濕法,試樣用酸分解氧化,轉變為硫酸鹽,然後在鹽酸介質中加入氯化鋇,生成硫酸鋇,其中以鎢粒作為催化劑,經沉澱、過濾、洗滌、灼燒,稱量最後計算得出硫的含量。使用過程中以鎢粒作為催化劑。重量法的缺點是分析速度慢,所以不可能用於企業現場碳硫分析,優點是具有較高的準確度,至今仍被國內外作為標準方法推薦,適用於標準實驗室和研究機構。
使用重量法測試碳硫含量的注意事項:
1、沉澱法測定,取供試品應適量。取樣量多,生成沉澱量亦較多,致使過濾洗滌困難,帶來誤差;取樣量教少,稱量及各操作步驟產生的誤差較大,使分析的準確度較低。
2、不具揮發性的沉澱劑,用量不宜過量太多,以過量20~30%為宜。過量太多,生成絡合物,產生鹽效應,增大沉澱的溶解度。
3、加入沉澱劑時要緩慢,使生成較大顆粒。
4、沉澱的過濾和洗滌,採用傾注法。傾注時應沿玻璃棒進行。沉澱物可採用洗滌液少量多次洗滌。
5、沉澱的乾燥與灼燒,洗滌後的沉澱,除吸附大量水分外,還可能有其他揮發性雜質存在,必須用烘乾或灼燒的方法除去,使之具有固定組成,才可進行稱量。乾燥溫度與沉澱組成中含有的結晶水直接相關,結晶水是否恒定又與換算因數緊密聯繫,因此,必須按規定要求的溫度進行乾燥。灼燒這一操作是將帶有沉澱的濾紙卷好。置於已灼燒至恒重的坩堝中,先在低溫使濾紙炭化,再高溫灼燒。灼燒後冷卻至適當溫度,再放入乾燥器繼續冷至室溫,然後稱量。
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