钨粒碳硫分析仪操作步骤

钨粒碳硫分析仪图片

钨粒碳硫分析仪操作步骤:

1、打开电源及氧气,调节氧气出量为0.04MPa。
2、将电弧炉电源线、进气、出气导管分别于规定的电源、低压氧气及测试设备连接好后,确认氧气源安全可靠、坩埚座与电弧炉壳体不带电的情况下,即可按下列步骤操作。
3、依次向坩埚中加入特效添加剂Ⅰ,特效添加剂Ⅱ,称好的样品(样品用专用锡箔包裹),然后在样品上下加一层特效添加剂Ⅲ。用坩埚夹夹住坩埚上部移至于坩埚座内。特种添加剂,如钨粒等,加入量如注②。
4、将"手把"向下扳转,使坩埚座托坩埚上升,坩埚法兰沿面与炉体下部密封圈吻合密封。
5、将"电源"开关上扳,接通电源。(也可先按通电源预热,连续使用时,中间可以不关断电源开关)。
6、打开"前氧""后控"开关,并调节流量计流量为100L/h左右。
7、按一下"引弧"按钮(时间为0.2-0.5s),使样品燃烧。
8、 滴定硫吸收液,使硫吸收液颜色呈亮绿色,记录下滴定消耗的体积ml。
9、如继续测定,则将硫吸收液放去一半,并加入一些新的硫吸收液;如结束操作,则将硫吸收液放完,以免污染硫杯,影响观察终点色。
10、关闭"前氧",待流量计浮球下降至底部,再关闭"后控",取出坩埚,倒去残渣。
11、硫吸收液在每次进行测定前应先滴定呈现绿色。
12、试样硫的含量= 标样硫的含量/标样消耗滴定液的体积x试样消耗滴定液的体积。

注①:混合指示剂-称甲基红、溴甲酚绿各0.4g分别溶于250ml乙醇中后合并保存。
注②:特效添加剂Ⅰ,特效添加剂Ⅱ加入量一般为0.3g,特效添加剂Ⅲ加入总量一般为1g,专用锡箔为0.5g,样品质量为1g。

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